目前,测定环境和生物体中硒含量的方法主要有分光光度法、原子吸收法、荧光法、电感耦合等离子体质谱法、色谱法及联用技术等。其中,氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法是现行国标中食品硒的推荐检测方法。
当称样量为1g,定容体积为10mL时,上述三种标准方法的检出限分别为0.002mg/kg、0.01mg/kg和0.003mg/kg。鉴于自然界中硒元素形态的不同,对硒的检测常分步进行:首先分析样品中总硒和无机硒的含量,再利用差减法换算出有机硒的含量,即有机硒含量=总硒含量一无机硒含量。对总硒含量进行测定时,食品样品一般需先进行酸热水解或微波消解前处理,将样品中的有机硒全部转化为无机硒。当待测样体积较小时,可利用样品消耗量少、检测准确度好、灵敏度高、分析速度快的各种联用技术对硒进行定性和定量分析。将液相/气相色谱与原子荧光光谱联用时,可对样品中不同种类和形态的有机硒(如各种硒代氨基酸等)进行分离测定;当液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用时,可研究人血清中不同硒形态(价态)和浓度,检出限可达到0.3ßg/L。一般来说,实验室通常采用石墨炉原子吸收光谱法分析人体和动物体中的血硒水平。据报道,目前市场上已有快速检测血硒浓度的试剂盒问世。